時間：2023-06-02 09:21:04
開篇：寫作不僅是一種記錄，更是一種創(chuàng)造，它讓我們能夠捕捉那些稍縱即逝的靈感，將它們永久地定格在紙上。下面是小編精心整理的12篇電化學分析，希望這些內容能成為您創(chuàng)作過程中的良師益友，陪伴您不斷探索和進步。
關鍵詞電化學分析法； 偶氮二甲酰胺； Nafion膜電極； 熱溶液； 面粉
1引 言
偶氮二甲酰胺（ADC）是一種白色或者淡黃色粉末，在工業(yè)中常用其作發(fā)泡劑，用于生產運動墊、橡膠鞋底等商品，增加產品的彈性。由于ADC能增強面團的柔韌性和強度，兼有漂白的作用，使面食有更好的外觀和口感，可能作為添加劑用于食品工業(yè)[1～3]。美國允許使用ADC作為食品添加劑，規(guī)定面粉中的最大使用量是0.045 g/kg[2]。然而，有研究表明ADC破壞面粉中的維生素，影響人體對鈣質的吸收，其代謝物可能損害人體的重要臟器，從而誘發(fā)癌癥[4，5]。歐盟、新西m、澳洲、英國、新加坡和日本等國家和地區(qū)都已禁止在食品中使用ADC。鑒于ADC可能帶來的危害，我國制定的《GB27602011食品添加劑使用標準》規(guī)定ADC作為添加劑在面粉中的使用限量是0.045 g/kg[3]，因此檢測面粉中的ADC是否超標使用具有重要的意義。由于偶氮甲酰胺極性很強，微溶于水、醇和丙酮等試劑，致其檢測方法種類偏少且研究進展緩慢。現(xiàn)有的高效液相色譜法操作繁雜，而且在反復洗脫的過程中，ADC 可能復溶不完全或發(fā)生降解，導致回收率偏低[6]。雖然也有一些其它測定ADC的方法，但基本都是與HPLC聯(lián)用的技術[1，7]，以及毛細管電泳等方法[8，9]，這些方法并沒有很好地解決原有的問題。另外，大型儀器的使用會增加測試成本，不利于實時和現(xiàn)場分析。發(fā)展測定ADC的電化學分析法，不僅能以低成本、快速、簡便的技術檢測ADC，也會給發(fā)展其它檢測ADC的方法帶來新思路。基于此，本研究采用加熱試液的溫度來增加ADC的溶解度，用Nafion膜電極（Nafion/GCE）富集ADC，建立了ADC的電化學分析法。
2實驗部分
2.1儀器與試劑
TU1901雙光束紫外可見分光光度計（北京普析通用儀器有限公司）； CS501型超級恒溫水浴（重慶實驗設備廠）； CHI 760E和CHI832B型電化學工作站（上海辰華儀器有限公司）。由玻碳電極（GCE，直徑3.0 mm）為基底電極制備的Nafion膜電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑絲為對電極，組成三電極工作系統(tǒng)。
Nafion（5%乙醇溶液，Sigma公司），用無水乙醇稀釋10倍，作為電極的修飾液； ADC（純度98%）、氨基脲（純度 98%）和呋喃西林（純度98%），購于百靈威化學技術有限公司，用磷酸鹽緩沖溶液分別配成濃度為1.0×10
2.4實驗方法
將適量ADC標準品或樣品溶液與PBS （pH 6.0）混合后置于水浴電解池中，控制水溫（80±0.2）℃。連接Nafion膜電極、參比電極和對電極至電化學工作站。經開路攪拌富集3 min后，靜置30 s。設定電位掃描范圍0～0.50 V，記錄ADC在Nafion膜電極上的差分脈沖伏安（DPV）曲線，以電流強度定量ADC的濃度。再次測量前，需用PBS清洗電極至空白值。
3結果和討論
3.1Nafion膜電極的電化學表征
Nafion膜是一種聚四氟乙烯的陽離子交換膜，具有耐熱、耐腐蝕、強度大等優(yōu)點，廣泛應用在化學修飾電極和電化學分析的研究中[10，11]。Nafion膜本身不具有電活性，但是它含有大量SO
3.2溫度對偶氮二甲酰胺溶解度的影響
ADC是一種極性很強的偶氮化合物，由于在常溫水中溶解度很低，很難觀察到在裸電極上的還原反應。但是，加熱溶劑會提高ADC的溶解度[12]。不同溫度下ADC溶液的紫外吸收曲線（圖3）表明[2]，隨著溫度由25℃， 50℃， 80℃和90℃順次升高，其在245 nm處的特征峰隨之增強，表明ADC溶解度的溫度效應非常明顯。圖4顯示了在不同溫度下，ADC分別在GCE 和Nafion膜電極上的循環(huán)伏安曲線。低溫時，在GCE上觀察不到ADC的伏安響應； 當溫度達到80℃時，才出現(xiàn)微小的電流響應。而在Nafion膜電極上，隨著溫度升高，電流響應明顯增大； 80℃時，電流響應不再增強； 超過90℃時，電流響應微降。這是由于Nafion膜在較高的溫度下能保持化學結構及性能的穩(wěn)定[13]，但超過80℃時，Nafion膜內部水分蒸發(fā)，質子傳遞受到較大影響，導致膜的阻抗增大[14]。實驗結果表明，ADC在熱溶液中的溶解度明顯提高，合適的溫度既能使ADC充分溶解，又能保持Nafion膜電極對ADC有較好的響應性能。因此，本實驗利用恒溫水浴保持80℃的溫度。
3.3偶氮二甲酰胺在Nafion膜電極上的還原反應
單偶氮化合物能在電極表面獲得2個電子和2個質子而發(fā)生還原反應[15]。在以不同掃描速度測得ADC的循環(huán)伏安曲線（圖5）中，ADC在Nafion膜電極上只出現(xiàn)了陰極峰，沒有陽極峰，顯然為不可逆的還原反應。從圖5可見，隨著掃描速度的增加，峰電位Ep逐漸負移，掃速在為10～ 200 mV/s 范圍內， Ep為0.36～ 0.42 V； 同時，峰電流ip隨著掃速v 的增加而增大。由ip與v的線性相關性（圖5中的插圖）可知，ADC在Nafion膜電極上的還原為表面吸附控制的電極反應。按照Laviron方程計算[16]，此反應的電子轉移系數(shù)α及速率常數(shù)ks分別為0.52和0.817/s。
修飾電極表面的Nafion膜呈負電性，因而ADC在Nafion膜電極上的電化學行為與ADC的荷電狀態(tài)密切相關。由于ADC是堿性化合物，其荷電狀態(tài)取決于溶液的pH值。分別以pH=5.0， 5.5， 6.0， 6.5和7.0的磷酸鹽緩沖溶液為底液，考察了5.0×10 mol/L ADC在不同pH值緩沖溶液中的伏安響應（圖6），發(fā)現(xiàn)ADC在Nafion膜電極上的ip隨底液pH值變化，在pH= 6.0的溶液中， ip強度最大，這是由于ADC的氨基在加質子荷正電后，更容易與負電性的Nafion膜發(fā)生靜電效應，膜電極富集了ADC。同時，pH 6.0的PBS可作為緩沖溶液的優(yōu)化pH值。另一方面， Ep隨底液pH值的增加而負移，在pH 5.0～7.0范圍內， Ep與pH值的線性關系為Ep=0.056pH +0.032（圖6插圖），進一步表明ADC在Nafion膜電極上的還原反應為式（1）所示的2質子2電子的電極反應。
3.5方法的重現(xiàn)性與穩(wěn)定性
盡管Nafion膜極有很好的電化學穩(wěn)定性[17]，但考慮到在測試過程中，Nafion膜電極表面可能鈍化，影響樣品測定的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性，所以每次測定后，需將Nafion膜電極在攪拌下置于PBS中清洗，再放入空白底液中進行掃描，確認洗脫完全，然后再進行下一次測定。同一支Nafion膜電極連續(xù)重復測定3.45 μg/L ADC 7次，相對標準偏差（RSD）小于3.9%。按同樣方法制備的5支工作電極測定相同濃度ADC的RSD
3.6抗干擾性能測試和方法的應用
除了強還原試劑，一般無機化合物不干擾ADC的測定。在最佳實驗條件下，以測量誤差在5%以內為限，考察了面粉中可能存在的物質對ADC伏安響應的影響。分別將5.0×10
關鍵詞：化工企業(yè)；突發(fā)環(huán)境事件；應急監(jiān)測技術
突發(fā)環(huán)境事件指的是由某些社會活動、經濟活動或行為所導致的不可抗拒災害，導致地下水、土壤、大氣、環(huán)境等受到嚴重污染及破壞的惡性事件。突發(fā)環(huán)境事件具有突發(fā)性、高危害性和持續(xù)性的特點[1]，若沒有開展有效的應急措施，可能導致污染范圍不斷擴大，進而威脅群眾身體健康。當前，突發(fā)環(huán)境事件應急監(jiān)測技術主要包括光譜法、色譜及質譜法、電化學分析法三個類型，為進一步分析其在應急監(jiān)測中的應用效果，本文深入分析了三種方法在化工企業(yè)環(huán)境應急監(jiān)測中的內容和作用，具體如下。
1光譜法
光譜法指的是通過污染物的特定光譜來明確其包含的化學物質及含量比例，具有迅速、靈敏的特點，當前，以光譜法為基礎的便攜式應急監(jiān)測儀器的應用最為廣泛，幾乎覆蓋了化工企業(yè)各個類型的環(huán)境介質。光譜法主要包括紫外及可見分光光度法、紅外光譜法等。
1.1紫外及可見分光光度法
常用于化工企業(yè)水質應急監(jiān)測，化工企業(yè)的水質應急監(jiān)測項目主要包括化學需氧量、氨氮、硫化物、磷酸鹽及銅、鐵、鎳、總鉻、六價鉻等污染物，這些物質分子或原子吸收特定波長光能量，通過比色測定其水樣中各個污染物的成分及比例，具有智能化高、應用方便、抗?jié)B性好的特點[2]，但是同時也有著成本高、準確度不穩(wěn)定、容易產生二次污染等問題。
1.2紅外光譜法
常用于化工企業(yè)突發(fā)環(huán)境事件中的有機物指標監(jiān)測，主要指的是紅外光照射有機物時，有機物分子吸收與其分子振動、轉動頻率相同的紅外光得到相應的紅外吸收光譜，進而確定污染物內部分子結構及性質的檢測手段。便攜式紅外分析儀的特點是，無需特殊處理樣品，檢測過程快速、準確，后期維護成本低等，但由于其更偏向于結構分析，導致檢測結果的靈敏度不高，同時容易受到空氣中水分的影響，穩(wěn)定性較差。
2色譜及質譜法
氣相色譜法是載氣和樣品氣體一同進入色譜柱后，樣品氣體中的不同組分先后從色譜柱中流出，經過檢測器等儀器后得到不同組分濃度的色譜圖，并可以通過峰高和峰面積兩項指標進行定量分析。質譜法主要鑒別污染物的種類，可對分離后的物質進行定性分析，一般作為氣相色譜法的補充技術應用。色譜及質譜法目前常用的應急監(jiān)測儀器有氣相色譜儀、質譜儀及氣相色譜質譜聯(lián)用儀等，廣泛應用于化工企業(yè)揮發(fā)性有機物的監(jiān)測分析中。（1）氣相色譜儀。該儀器具有靈活性高、機動性強的特點。發(fā)生突發(fā)環(huán)境事件后，氣相色譜儀能夠通過對樣品的定性分析，明確事故的污染源，確認責任者。同時，和常規(guī)儀器相比，氣相色譜儀的數(shù)據(jù)庫較為龐大，可將范圍增加到半定量的標準上，準確率較高。（2）質譜儀。質譜儀主要指的是離子質荷比測量的分析方法，其原理是樣品中各組分在離子源中電離，生成帶正電荷的離子，然后在加速電場的作用下，生成離子束，在質量分析器中將其聚焦，得到質譜圖，完成監(jiān)測分析。質譜儀的優(yōu)點在于準確度高，缺點在于對技術人員的操作能力和經驗水平要求較高，容易受其他因素的影響。（3）氣相色譜質譜聯(lián)用儀。氣相色譜質譜聯(lián)用儀將氣相色譜法高效分離能力、高靈敏度和質譜法強定性能力的優(yōu)點進行了優(yōu)化組合，彌補了兩種方法存在的不足，對突發(fā)環(huán)境事件的監(jiān)測能力更強，應用范圍更加廣泛。
3電化學分析法
電化學分析法指的是通過檢測物的電化學屬性，進行測量和表征的分析，其優(yōu)點在于靈敏度高、成本低，現(xiàn)已廣泛應用在了突發(fā)環(huán)境事件的應急監(jiān)測中。電化學分析法主要包括陽極溶出伏安法、離子選擇電極法等。
3.1陽極溶出伏安法
該方法主要包括了還原、沉積、氧化、溶出4個步驟，其中，還原和沉積指的是通過陽極溶出伏安儀器的作用，將水溶液中的金屬離子還原并沉積在電極上，氧化及溶出指的是將這些金屬離子氧化及溶出，得出峰電位及峰面積，從而進行定性和定量分析。陽極溶出伏安法的特點在于準確度和靈敏度高、自動化程度高、體積小、費用低等。目前，隨著化工企業(yè)污染物種類的不斷增多，針對其金屬指標的監(jiān)測需求也日益增大，各陽極溶出伏安法儀器監(jiān)測能力不斷增強，應用效果也在不斷地改善。
3.2離子選擇電極法
該方法指的是根據(jù)膜電勢來測定溶液中的離子活性，得出化學成分濃度的電化學性質，主要由參比電極、敏感膜、內參比液等部分組成。其中，內參比液在定性與定量的分析中占據(jù)重要地位，當電極與待測離子溶液相互接觸時，敏感膜及內參比液中會出現(xiàn)有關離子活性的膜電勢，這是進行監(jiān)測和鑒定的有效依據(jù)之一。
4其他方法
除了常見的光譜法、色譜及質譜法、電化學分析法三種類型，突發(fā)環(huán)境事件應急監(jiān)測技術還包括了光離子化檢測法、拉曼光譜法、離子色譜法等。另外，除了化學分析方法及儀器以外，還有檢測試紙、檢測管、發(fā)光菌等技術，這些方法和物品都能對突發(fā)環(huán)境事件進行定性定量檢測，可根據(jù)不同化工企業(yè)的類型、原料、產品等及突發(fā)環(huán)境事件的不同性質有選擇的使用。5結束語化工企業(yè)是突發(fā)環(huán)境事件的高發(fā)地，近年來，隨著社會和經濟的不斷發(fā)展，人們對環(huán)境保護所給予的關注度也在不斷地提升，這要求在發(fā)生突發(fā)環(huán)境事件時，環(huán)境監(jiān)測部門要借助一定的方法和儀器，對污染物的種類和性質進行鑒別和分析，為政府相關部門采取科學的處理處置措施提供技術支持，切實保障人民群眾生命財產安全。
作者:張福全 王奉虎 徐國棟 單位:濟南市環(huán)境監(jiān)測中心站
參考文獻：
關鍵詞:水環(huán)境監(jiān)測 污染 分析方法
中圖分類號： X131 文獻標識碼： A 文章編號：
在水環(huán)境監(jiān)測中，工作人員按照水的循環(huán)規(guī)律（降水、地表水和地下水），對水的質和量以及水體中影響生態(tài)與環(huán)境質量的各種人為和天然因素所進行的統(tǒng)一的定時或隨時監(jiān)測。把握水環(huán)境的質量現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢良好把握，對生活、生產過程中的各類廢水進行監(jiān)視和檢測，控制污染，為國家政府部門制定相關的水資源保護標準、法規(guī)提供相關的數(shù)據(jù)和資料等，為全面的開展水環(huán)境質量評價和管理提供依據(jù)，對發(fā)展國民經濟和保障人民健康等具有十分重要的意義。
1 水體污染的分類
1.1 工業(yè)污染源
工業(yè)污染是水體產生污染的最為主要的原因，它是指工業(yè)企業(yè)排出的生產過程中使用過的廢水，種類不但繁多，而且成分復雜，不同性質的企業(yè)由于采用的工藝、原料和藥劑以及生產用水量和質等條件的不同差異也很大。比如火力電廠的水力沖灰廢水、造紙廠和染織工業(yè)、食品工業(yè)排出的含有機物廢水；含毒的化學性物質廢水，比如化工、電鍍和冶煉等產生的廢水；含有放射性物質的廢水一般來自放射性礦、原子能發(fā)電廠等。
1.2 生活污染源
城市的生活污染比較嚴重，由于人口比較密集，所以各種烹飪用水、洗滌衣物，沖洗大小便等排出的廢水較多。農業(yè)污染源主要是指農藥化肥的不正確使用造成的污染，不僅使得地表水受到污染，而且還會使得水生生物、魚貝類有較高的農藥殘留，食用后會給人類的生命健康造成威脅。意外的油輪漏油也會使得大量的水生生物死亡，死亡的軀體分解后會造成水體污染。
2 水環(huán)境監(jiān)測分析方法
在水環(huán)境監(jiān)測工作中，純物理性質測定的工作量是比較少的，絕大部分工作是污染組分的化學分析。因此下面就分析方法的特點及選擇作概括的介紹。用于水環(huán)境監(jiān)測的分析方法可分為兩大類：一類是化學分析法；另一類是儀器分析法(也叫做物理化學分析法)。
2.1 化學分析法
化學分析法是以化學反應為基礎的分析方法，分為稱量分析
法和滴定分析法兩種。
2.1.1 稱量分析法
稱量分析是將待測物質以沉淀的形式析出，經過過濾、烘干，用天平稱其質量，通過計算得出待測物質的含量。稱量分析準確度比較高，但此法操作繁瑣、費時，它主要用于廢水中懸浮固體、殘渣、油類等的測定。
2.1.2 滴定分析法(又稱容量分析)
滴定分析是用一種已知準確濃度的溶液(標準溶液)，滴加到含有被測物質的溶液中，根據(jù)反應完全時消耗標準溶液的體積和濃度，計算出被測物質的含量。滴定分析方法簡便，測定結果的準確度也較高，不需貴重的儀器設備，被廣泛采用，是一種重要的分析方法。滴定分析成功的關鍵，就是要準確地找到理論終點，否則，就會產生誤差。因此，進行滴定分析時，首先要選擇正確的分析方法，即所選用的化學反應本身能夠反應完全，并且不發(fā)生副反應；其次，要選擇合適的指示劑，它應能在理論終點附近突然變色；然后，還要能夠正確而熟練地進行滴定操作，能夠準確地判斷顏色的變化，并能及時停止滴定。
2.2 儀器分析法
儀器分析是利用被測物質的物理或物理化學性質來進行分析方法，例如，利用光學性質、電化學性質等。由于這類分析方法一般需要較精密的儀器，因此稱為儀器分析。儀器分析的發(fā)展非常迅速，各種新方法、新型儀器不斷研制成功，使監(jiān)測技術更趨于快速、靈敏、準確。在儀器分析中使用較多的是光學分析法，電化學分析法、色譜分析法和質譜分析法，其他方法也有不同程度的應用。
2.2.1 光學分析法
光學分析法是根據(jù)物質發(fā)射、吸收輻射能，或物質與輻射能相互作用建立的分析方法。光學分析法主要有以下幾種：
1)分光光度法。分光光度法是利用棱鏡或光柵等單色器獲得單色光來測定物質耐光吸收能力的方法。它的基本依據(jù)是物質對不同波長的光具有選擇性吸收作用。在水環(huán)境監(jiān)測中可用它測量許多污染物，如砷、鉻、鎘、鉛等。盡管近年來各種新的分析方法不斷出現(xiàn)，但分光光度法仍與原子吸收分光光度法、氣相色譜法和電化學分析法成為水環(huán)境監(jiān)測中的4大主要分析方法。
2)原子光譜法。原子光譜法是目前應用最多的原子吸收光譜法。該法能滿足微量分析和痕量分析的要求，在水環(huán)境監(jiān)測中被廣泛應用。到目前為止它能測定70多種元素，如工業(yè)廢水和地表水中的鎘、汞、砷、鉛、等的測定。由于近年來等離子體新光源的應用，使等離子體發(fā)射光譜法發(fā)展很快，已用于清潔水、廢水、底質、生物樣品中多元素的同時測定。
3)分子光譜法。分子光譜法包括紅外吸收，可見和紫外吸收、分子熒光等方法。可見和紫外吸收應用最為廣泛，是根據(jù)某些物質(分子)被輻射激發(fā)后發(fā)射出的波長相同或不同的特征輻射(即分子熒光)的強度對待測物質進行定量分析的一種方法。在水環(huán)境分析中主要用于強致癌物質―苯并(a)芘、硒、銨、油類的測定。紅外吸收光譜是以物質對紅外區(qū)域輻射的吸收為基礎的方法，例如，應用該原理已制成了CO、SO2、油類等專用監(jiān)測儀器。
2.2.2 色譜分析法色譜分析是一種物理分離分析方法。它根據(jù)混合物在互不相溶的兩相(固定相與流動相)中吸收能力、分配系數(shù)或其他親和作用的差異作為分離的依據(jù)，當待測混合物隨流動相移動時，各組分在移動速度上產生差別而得到分離，從而進行定性、定量分析。
現(xiàn)代儀器分析主要分析方法有：
1、光學分析法： 原子光譜法、分子光譜法。
2、電化學分析法： 電導分析法、電位分析法、庫倫分析法、極譜分析法。
3、色譜分析法：氣相色譜法、高壓液相分析法。
4、核磁共振分析法。
5、質譜法。
（來源：文章屋網 ）
【關鍵字】放射免疫法、化學發(fā)光免疫法、血清AFP、效果分析
【中圖分類號】R426 【文獻標識碼】A 【文章編號】1004-7484（2014）07-4045-02
臨床檢測血清AFP中，應該對患者采用有效生長激素檢測方式，這樣才可以提高檢測的準確性，提升患者的身體健康質量，提高治病療效【1】。以下針對我院從2013年1月到2013年12月期間采集的100例住院患者血清標本進行分析，探討臨床中，采取化學發(fā)光免疫法與放射免疫法檢測血清AFP的效果。
1 資料與方法
1.1資料
對我院2013年1月到2013年12月的100例住院患者進行血清標本收集工作， 本次研究的血清標本采集中，均是由經驗豐富的檢驗人員在2小時內，對清晨空腹患者抽取靜脈血3 ml，并排除患者有先天性疾病、心肝重要器官疾病；試驗儀器包括德國羅氏公司的檢測試劑盒，以及電化學分析儀、放射免疫分析儀、深低溫；將患者隨機分配成對照組與試驗組，且在每組中都具有50例患者的血清標本，患者在性別、身體狀況以及年齡等資料方面，相互進行比較后，不存在差異，無統(tǒng)計學意義。
1.2 方法
對于對照組患者血清標本檢測中，將會使用XAKP- 2000A/02 型 γ 計數(shù)儀【2】，并應用中國原子能科學研究所提供的AFP 試劑盒，對患者的待檢測樣本進行梯度稀釋，使檢測物濃度在12.5～8000umol/L范圍間，進行放射免疫法檢測；對試驗組患兒50例血清標本檢測中，將會使用KL1- e411 型全自動電化學發(fā)光儀進行檢測【3】，并稀釋其檢測樣本的梯度，可以保持檢測物濃度為12.5～8000umol/L，進行電化學發(fā)光法測定。對兩組檢測方法比較中，分析比對其檢測血清AFP水平差異，考察其之間的相關性；并對兩組檢測方法中的低值、中值、高值進行記錄試驗，且測定每日測定每份樣本22次，連續(xù)測20天，并考察批內CV值。
1.3 統(tǒng)計處理
對本次兩組研究結果，可以應用統(tǒng)計學軟件SSPS 12.0【4】，針對最后兩組的檢測結果進行處理， 在數(shù)據(jù)處理之中，計量資料我們將會用t檢驗進行比較，技術資料用x2檢驗，設置統(tǒng)計學的水準是a=0.05。
2結果
兩組檢測結果，電化學發(fā)光法檢測血清AFP線性范圍更寬，電化學發(fā)光法檢測血清AFP精密、靈敏度度更高，其兩組檢測結果之間差異非常顯著（ P
3討論
據(jù)悉，血清AFP是檢測原發(fā)性肝細胞肝癌的標志物，是最靈敏性、特異性的腫瘤標志，在臨床腫瘤診斷中發(fā)揮重要作用。針對血清AFP檢測中，應該制定合理的檢測方案，才可以取得準確的檢測結果，提高肝癌患者的生活質量。因此在臨床診斷檢測血清AFP中化學發(fā)光免疫法，較常規(guī)放射免疫法檢驗有較好的效果，可以提高檢測結果的準確性、靈敏性、高度特異性。
化學發(fā)光免疫法檢測血清AFP，在臨床中具有較好的效果，應用化學發(fā)光系統(tǒng)作為抗原抗體反應指示系統(tǒng)，定量檢測抗原、抗體，并應用發(fā)光劑標記抗體，與其它檢測方法相比，具有很高的穩(wěn)定性，采用機器自動加樣，具有準確性，化學發(fā)光免疫法檢測的線性范圍較放射免疫法檢測更寬，更適宜于臨床檢測 血清AFP。在血清AFP測定中，應用電化學發(fā)光法進行檢查，可以采用高度的特異性抗體【5】，有效起到清除樣本干擾的作用，提高檢測結果的靈敏度，減少誤差，使用電化學發(fā)光法測定血清AFP，臨床檢驗效果更穩(wěn)定。
由上可知，在臨床中對血清AFP檢測中，應用放射免疫法與電化學發(fā)光法檢測進行檢驗，電化學發(fā)光法檢測較放射免疫法更具應用優(yōu)勢，具有更好重復性，精密度高，有很好的臨床效果，值得在實際在推廣應用。
參考文獻
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[3] 張改英，王耀榮. 化學發(fā)光免疫法和放射免疫分析法測定血漿腦鈉肽濃度的比較[J]. 疾病監(jiān)測與控制. 2010（10）
關鍵詞：食品 感官檢驗 物理分析 化學分析 綜合分析
中圖分類號：TS207 文獻標識碼：A 文章編號：1672-5336（2013）16-0019-02
近年來，食品安全問題頻發(fā)，嚴重影響了社會公眾群體對食品質量檢測部門的認可度。2005年“蘇丹紅”事件、2008年三鹿奶粉“三聚氰胺”事件以及2013年中秋前夕煌上煌“鴨脖蛆蟲”事件給中國食品安全敲響了警鐘，加大食品的分析與檢驗工作力度已經迫在眉睫。食品分析與檢驗主要是對食品中出現(xiàn)的有害物質進行檢測，保證食品在流入市場后不會對公眾群體的身心健康產生危害。農獸藥、食品添加劑是食品安全檢測中常見的問題，因此，需要建立起完善的檢測監(jiān)督體系，提升食品分析與檢驗部門的工作質量。
1 食品質量感官檢驗法
感官檢驗是對食品進行安全分析與檢驗的基本手段，不需要依賴專業(yè)的檢驗分析設備，多用于一些無法依靠儀器進行檢測的食品，主要包括了水果的味道、食品的風味、煙酒與茶葉的氣味等。感官檢驗針對不同的食品特性，有著不同的檢驗方法。例如水果一般采用味覺檢驗與視覺檢驗，煙酒則采用嗅覺檢驗。部分特殊的食品，還需要進行觸覺檢驗與聽覺檢驗。感官檢驗有一定的局限性，受到檢驗人員主觀方面的影響較多。感官本身就具有一定的差異性，不同的食品質量特性均有差別，檢驗的結果也會存在一定的差異，而且感官檢驗更多的受到檢驗人員性格、心理情況、健康情況、生活習慣的影響，無法較為準確的確定食品的質量優(yōu)劣。
2 食品質量物理檢驗法
食品質量物理檢驗法是對食品的物理性質進行檢驗與分析，主要包括食品的溫度、沸點、透明度、折射率、密度等一系列指標。這樣可以較為準確的確定食品中某種成分的實際含量，然后對照相關指標范圍，分析食品中該成分含量是否在規(guī)定范圍之內。
物理檢驗法也是目前食品安全分析與檢驗主要使用的手段，得到了較為廣泛的應用。例如通過分析食品成分的密度，可以測定糖液中的含糖量，也能準確的分析牛奶是否摻水、是否經過脫脂處理等；分析食品的折光率，能夠測定果汁、蜂蜜、糖漿等食品中的固體物質含量，也能較為準確的測定牛乳中的乳糖成分；通過旋光法能夠測定飲品中淀粉含量與蔗糖含量等。
3 食品質量化學檢驗法
食品質量化學檢驗法主要分為定性分析與定量分析。目前主要使用的是定量分析，針對新型食品的流入才會采用定性分析。
定量分析主要是通過對食品進行測重，確定食品中水分、脂肪、纖維、果膠、灰分等一系列固體成分的質量，并對其中關鍵成分的質量進行分析，觀察其是否在食品安全標準范圍內。然后依靠酸堿滴定與氧化還原滴定方法，對食品的酸度、蛋白質、還原糖、維生素D等一系列指標進行測定。
化學檢驗法通過檢驗儀器能夠精確的確定食品中水分、脂肪、纖維、果膠、蛋白質、維生素D等一系列成分的含量，是食品安全檢驗的重要手段。例如在檢驗動植物油脂品質的時候，一般采用常規(guī)單位體積質量的測定方法，在特定溫度下測定比重瓶中單位體積的液體脂肪重量。在測量過程中，采用Jaulmes比重瓶與Gay-lussac比重瓶進行分別測量，然后對比兩次測量的結果，其中誤差不能超過5%。
4 食品質量物理化學綜合檢驗法
食品質量物理化學綜合檢驗法主要依靠光學分析、電化學分析、色譜分析、質譜分析等手段，測量食品的光學性質與電化學性質，得出食品相關成分的質量或含量。
光學分析法主要用于分析食品中的維生素、蛋白質、氨基酸、碳水化合物、食品添加劑等成分的含量；電化學分析法主要用于分析糖類食品中糖分的含量與食品添加劑成分；質譜分析法主要用于分析食品中維生素、重金屬、食品添加劑等成分的含量；色譜分析法是我國近年來研發(fā)的新型食品質量檢測與分析技術，能夠對食品中的氨基酸、維生素、糖分、食品添加劑、農獸藥殘留、黃曲霉毒素等成分進行精確的測量。
例如在維生素D的含量的確定中，供試品溶液的制備取該制劑項下制備的供試品溶液A，凈化用色譜柱系統(tǒng)分離維生素D項下的方法處理，至“用氮氣流迅速吹干”后，加入異辛烷2ml溶解，通氮排除空氣后，密塞，置90℃水浴中，加熱1.5小時后，立即通氮在2分鐘內吹干，迅速精密加入正己烷2ml，溶解后，即為供試品溶液C。對照品溶液的制備精密量取對照品貯備溶液適量，加異辛烷定量稀釋制成每1ml中約含維生素D50單位，精密量取2ml置具塞圓底燒瓶中，照供試品溶液制備項下的方法，自“通氮排除空氣后”起，依法操作，得對照品溶液。含量測定在上述第一法的色譜條件下，取對照品溶液與供試品溶液C，交替精密進樣200μl，量取維生素D的峰值，按外標法計算含量。
5 結語
食品分析與檢驗工作的質量關乎社會公眾群體的飲食健康安全。針對我國目前食品安全的現(xiàn)狀，需要加大食品分析與檢驗工作的力度，才能有效保障社會公眾群體的飲食健康安全。筆者通過分析上述四種食品分析與檢驗的方法，以供食品安全檢驗人員歸納與總結，根據(jù)實際的工作需要進行應用。
參考文獻
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[2]安紅梅，尹建軍，張曉磊，等.同時蒸餾萃取技術在食品分析中的應用[J].食品研究與開發(fā)，2011（12）.
1根據(jù)分析原理
化學分析：用物質的化學反應作為基本原理進行分析，這種方法有著悠久的歷史，是我們分析化學中的基本，是經典的分析方法。它通過物質的反應情況，來判定物質的化學組成部分。通過在化學反應中物質與生成物之間的數(shù)量關系來鑒別組分的相對含量。儀器分析：用物質的物理或化學性質為基本的分析方法，可以通過光化學、電化學、熱磁、聲等進行分析。使用儀器的話分析過程簡單。分析的結過的準確度也比較高，但在物質的微量、痕量方面的分析準確度較低。
2化學分析與儀器分析的共同點
這兩種分析方法都是可以定性或者定量的。化學分析法主要是作為含量相對來說高的分析方法，它的準確性很高，一般情況下可以到千分之幾，而儀器分析而且它的精確度不低，但是精密性很低，因此只可以監(jiān)測出常量還有半微量的含量，一般要高于5%以上，作為一般的常量分析中很不使用。
3化學分析與儀器分析的差異
兩種方式的使用設置有不小的差別，化學分析普遍的監(jiān)測被測分析物為常量或者是半微量，而且它的精確度不低，但是精密性很低，因此只可以監(jiān)測出常量還有半微量的含量，監(jiān)測微量成分的時候準確度很差乃至壓根監(jiān)測不到；使用這樣的方法加以監(jiān)測任務時需要它的誤差不可以高于百分之零點一。儀器分析經常是對微量甚至痕微量展開分析，它的精確性不高但是精密度很好，可以設定或定性的準確監(jiān)測部分，但是誤差不小，通常都會高于百分之一。
4特點及兩種方法的關系
儀器分析：儀器分析經常是對微量甚至痕微量展開分析，儀器分析的使用比較快捷靈敏，樣品的需要量也很少，分析速度也很快。但它的精確性不高但是精密度很好，可以設定或定性的準確監(jiān)測部分，但是誤差不小，通常都會高于百分之一。在這兩種分析方法中，儀器分析是建立在經典的化學分析的基礎上，基本的儀器分析方法需要的樣品之前的處理都是用化學分析的方法，有很多儀器在進行分析錢還要用化學分析的方法進行分離物質，儀器分析方法基本上可以作為相對的化學分析方法。大多數(shù)的分析儀器都有很高的靈敏度，但是儀器也有損壞不準確的適合，在現(xiàn)代社會，科技的進步速度越來越快，化學分析方法也慢慢變得更加現(xiàn)代化和智能化，從分析化學的可靠性和使用成本中來說，不能確切的說明哪種方法比哪種方法更好，化學分析有著合適的是使用范圍，它所需的工具價格也不昂貴，而儀器分析方法也不能離開化學分析的方法來進行改正，所以儀器分析是無法代替化學分析方法的。在分析儀器的過程中，要選擇合適的儀器進行配備是重要的問題。比如，某公司想要生產處高質量的產品，就要先建立分析實驗室，才能保障產品質量安全，現(xiàn)在有部分企業(yè)因為一些分析儀器價格比較高昂，貪圖小便宜，沒有經過分析研究就上市，這就導致了現(xiàn)代社會中經常出現(xiàn)的“食品安全事故”和“破壞環(huán)境”等問題。所以無論是從一些小的產品還是我們每天的衣食住行中，如果沒有這些分析，社會就無法進步，科學就無法向前發(fā)[4]。
5結束語
關鍵詞：火焰噴涂；WC-12Co；耐腐蝕性；電化學腐蝕
1 概述
由于低碳鋼具有良好的機械性能，能夠應用于各個行業(yè)的許多方面，因此，如何延長低碳鋼工件的使用壽命，降低腐蝕對低碳鋼的應用有很大的影響，低碳鋼表面火焰噴涂就是其中的一種方法，由于環(huán)境的影響，低碳鋼表面火焰噴涂復合涂層的耐腐蝕性能就有一定的要求：涂層與基體間的結合強度要高。涂層易脫落，則使得涂層的壽命減小，涂層脫落后對基體的防腐蝕就消失了。由于火焰噴涂的火焰溫度范圍較大，能夠適應各種溫度要求，能夠噴涂許多的合金粉末，操作簡單，能夠在許多環(huán)境下獨立完成，因此火焰噴涂廣泛應用于低碳鋼表面加工。因此，文章對利用火焰噴涂技術在Q235低碳鋼表面制備了不同配比度的Ni基WC-12Co復合涂層，并對其結果進行了研究和分析。
2 實驗材料和方法
試驗基體材料為Q235鋼，Q235是碳素結構鋼，與舊標準GB700-79牌號中的A3、C3鋼相當，是沿用俄羅斯TOCT的牌號。其鋼號中的Q代表屈服強度。Q235鋼是低碳鋼，由于其優(yōu)越的物理性能和化學性能使的它應用于工業(yè)以及生活中的許多方面。在一般的情況下，這種鋼不需要經過熱處理就直接進行使用。噴涂材料為鎳基WC-12Co，將噴涂材料配比成含WC-12Co為10%，20%，30%的混合粉末進行噴涂。
氧乙炔火焰噴涂槍是利用兩根導管，一根連接氧氣一根連接乙炔。粉末罐內填裝混合均勻的噴涂粉末材料。利用氧和乙炔氣體的高速流動使得材料粉末被吹到噴涂噴頭處，經過火焰的加熱熔化或者半熔化，然后粉末顆粒擊打在涂層表面形成涂層。將配置好的粉末材料充分混合后放入粉末罐中，接通導氣管，先開氧氣讓槍體內的空氣排凈后，打開乙炔。最后點燃即可進行噴涂。
3 實驗結果分析
3.1 低碳鋼表面火焰噴涂復合涂層試樣的宏觀金相的分析
圖1顯示的是三種Ni基WC-12%Co涂層的截面在金相顯微鏡下形貌。通過觀察可以發(fā)現(xiàn)復合涂層與基體之間的過渡層很薄，經過熱處理后熔化消失。復合涂層與基體結合良好沒有出現(xiàn)剝落的現(xiàn)象。涂層的致密度很高、涂層與基體是互相嵌合的結合方式。交界處不是平整的界面而是為波浪形不平整界面。界面干凈，沒有明顯顆粒物和氧化物夾雜，結合方式為機械咬合。涂層組織均勻，內部沒有明顯裂紋和孔隙。可以看出雖然經過火焰噴涂使得涂層的結構更加緊密，但是仍然有許多細小的疏松的空洞，而且，WC含量越高涂層的結構越緊密，而且由于火焰噴涂不好控制，使得涂層的性能無法得到最大保障，因此，涂層中可能會出現(xiàn)一些較大的空洞，使得涂層無法得到最優(yōu)的性能。
經過火焰噴涂以后由于火焰的溫度較高使得基體發(fā)生了熱加工過程，基體的組織發(fā)生了變化，由圖1（d）結合圖（a/b/c）的涂層照片，可以發(fā)現(xiàn)涂層與基體之間的過渡層中有貝氏體，經過火焰噴涂后，由于火焰的淬火作用使得基體的組織發(fā)生變化，組織的變化使得基體的性能也發(fā)生變化，基體的強度有所提高。由于組織的變化使得基體得到細晶強化使得基體的晶粒更加細小，結合更加緊密。能夠有效的減小晶間腐蝕的發(fā)生的速度，從而增強工件的耐腐蝕性。
3.2 耐電化學腐蝕的性能分析
由圖2中試樣的電化學腐蝕曲線的五個圖中可以發(fā)現(xiàn)隨著電位的不斷的增加，電流密度也發(fā)生了變化。自腐蝕電位E對于試件的腐蝕傾向起著決定性的作用，E為負數(shù)時，它的數(shù)值越大，試件的腐蝕傾向也就越大，當E為正的數(shù)值時，它的結果與E為負數(shù)時的結果相反。自腐蝕電流I與金屬試樣的腐蝕速度成正比的關系，即隨著I的增大，試件的腐蝕速度也就越快，隨著I的減小，試件的腐蝕速度也就越慢。通過對比，可以發(fā)現(xiàn)30%WC-12Co的涂層的自腐蝕傾向最小，自腐蝕電流最小，它的耐腐蝕性能較高。
4 結論
（1）通過觀察涂層與基體的結合界面的微觀結構，發(fā)現(xiàn)涂層與基體的冶金結合緊密。
（2）比較三組涂層的微觀結構，30%WC-12Co的涂層的裂縫、孔洞較少，具有較好的耐腐蝕性。
關鍵詞：分析化學 化學分析 儀器分析
分析化學是研究物質化學組成的分析方法及有關理論的一門學科，主要的任務是確定物質的化學成分即（由那些元素、離子、官能團或化合物組成）的成分分析、結構即（化學結構、晶體結構、空間分布等）及物質的主要含量的多少。在醫(yī)學高職高專的分析化學學習中，主要分兩大部分：化學分析與儀器分析。
分析化學作為高職高專醫(yī)學院校藥學、醫(yī)學檢驗技術、衛(wèi)生檢驗與檢疫專業(yè)必修的專業(yè)基礎課程，著重要學習的內容是化學分析中的定量分析部分，幾乎占整個內容的近三分之二的比重，即定量分析中四大滴定（酸堿滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法）的原理，主要解決包括滴定液的配制、標定、滴定（即滴定過程中滴定曲線的繪制、滴定突躍分析、滴定終點的觀察、結果的計算、滴定誤差的分析等）。
儀器分析掌握的主要內容為：以被測物質的物理或物理化學性質為基礎、需要借助特殊儀器的分析方法，不但要學會現(xiàn)代的儀器分析的原理與方法，更要熟練掌握這些儀器的規(guī)范的操作方法。
在現(xiàn)在的分析儀器中，配備相適應的儀器分析是一個非常重要的部分。例如，一個企業(yè)要想生產出高質量的產品，必須得有分析實驗室，這樣才能保證產品的質量，現(xiàn)在或多或少還有一小部分特別是一些小型企業(yè)的企業(yè)家認為這些東西無所謂，因為一般的分析儀器價格都比較昂貴。這就是為什么這些年來“食品安全事故，環(huán)境問題”等問題屢屢頻出的原因。故無論從一個小小的產品，還是到我們日常生活，吃、穿、住、行，到航空航天、宇宙探索等高端領域，沒有這些分析儀器，科技無法進步，文明就無法前行。
在科技水平先進的一些國家在生物技術與食品分析中已基本采用儀器分析方法代替化學分析方法即手工操作的老方法，氣相色譜儀、氨基酸自動分析儀、高效液相色譜儀、紫外分光光度計等均得到了普遍的應用。
分析化學的研究，是方法和儀器的基礎研究和應用研究并重。如今分析化學的研究工作方向明顯向應用方面傾斜，而分析儀器則向微型化、智能化發(fā)展。微型化和智能化是分析儀器發(fā)展的主要方向，即“更小、更巧并帶有更好的軟件”。這不僅因為它可以提高效率，節(jié)省開支，實現(xiàn)自動化，而且排污少，是一種“綠色”技術。還可以做到便攜式，利于作現(xiàn)場監(jiān)測以至做成穿戴式、植入式儀器，便于隨時隨地觀測所要的信息。
隨著科學技術的發(fā)展，儀器分析為什么不能完全取代化學分析？
一、根據(jù)分析原理來分化學分析與儀器分析
化學分析：以物質的化學反應為基礎的分析方法（歷史悠久，是分析化學的基礎，故又稱經典分析方法）。
化學定性分析：根據(jù)反應現(xiàn)象、特征鑒定物質的化學組成。
化學定量分析：根據(jù)反應中反應物與生成物之間的計量關系測定各組分的相對含量。使用儀器、設備簡單，常量組分分析結果準確度高，但對于微量和痕量（
儀器分析：以物質的物理或物理化學性質為基礎的分析方法（光化學、電化學、熱、磁、聲等）。
二、化學分析與儀器分析的相同點
兩者都可以定性或定量的分析方法。化學分析法一般作為常量分析即含量較高的分析方法，準確度較高，一般可達到千分之幾左右；而儀器分析方法一般作為微量、痕量分析即含量相對較低的分析方法，準確度不高，一般要高于百分之五及以上等，一般的常量分析是無法使用的。
三、化學分析與儀器分析的不同點
化學分析和儀器分析的適用范圍不同：化學分析主要適用于被測分析物含量在常量或半微量中的組分的測定，化學分析的準確度較好，但是精密度不好，即對常量或半微量組分可以準確測出其含量；但是對于微量組分效果較差甚至不能檢出，其誤差范圍較小，通常要求控制在0.1%以內；而儀器分析主要用于微量甚至是痕量組分的分析，儀器分析準確度較差，但精密度很好，可以定性或定量地測出微量組分，但誤差范圍較大，在1%左右或更大。
例如，某一樣品要求檢測的組分在被檢測物中含量是90%，那么檢測的誤差要求在1%左右就比較大了，即檢出89%-91%，而要求誤差0.1%左右就比較合理，即檢出89.9%-90.1%，此時適用化學分析；使用儀器分析顯然誤差很大。而對于測定某一樣品含量在0.1%左右的組分，誤差1%左右就可以，即檢出0.09%-0.11%，而要求誤差在0.1%則就沒有這個必要，即檢出0.099%-0.101%，此時便適用儀器分析。
四、儀器分析方法相對于化學分析方法的特點以及兩者的關系
儀器分析：主要用于進行微量、超微量分析。主要有以下特點：快速、靈敏，所需試樣量少，操作簡便、分析速度較快、但相對誤差較大，準確度就較差，故只能適于微量、痕量組分的分析。但兩者并不是孤立的，還是有密切聯(lián)系的。
首先，現(xiàn)代儀器分析方法是建立在經典化學分析方法基礎上發(fā)展起來的，一般的儀器分析方法所用的樣品的前處理都要用化學分析的方法，儀器分析方法一般可以理解為相對的化學分析方法，因為用儀器分析方法測定樣品時一般都要用標準溶液來校對的，而標準溶液的配制與標定本身就是化學分析的范疇。
其次，隨著科技的飛速發(fā)展，化學分析方法也逐漸實現(xiàn)現(xiàn)代化和自動化，化學分析有自己的應用范圍，所用的儀器價格上比較低廉，而儀器分析方法也需要化學分析方法來校正，儀器分析方法是不可能替代化學分析方法的。
總之，化學分析方法和儀器分析方法是分析化學中的兩大重要分支，兩者各有所長，各有所能，相輔相成，缺一不可。
參考文獻：
尚爽.淺談分析化學中兩大重要分支――化學分析和儀器分析[J].中國科技縱橫，2014（2）.
作者簡介：
關鍵詞:化學需氧量;環(huán)境監(jiān)測;綜述
化學需氧量(COD)是評價水體污染的重要指標之一。COD測定的主要方法有高錳酸鹽指數(shù)法(GB11892-89)和重鉻酸鉀氧化法(GTB11914-89)。高錳酸鹽指數(shù)法適用于飲用水、水源水和地面水的測定。重鉻酸鉀氧化法(CODCr)適用于工業(yè)廢水、生活污水的測定,但此法要消耗昂貴的硫酸銀和毒性大的硫酸汞,造成嚴重的二次污染,且加熱消解時間長、耗能大,缺點十分明顯,已不適應我國環(huán)境保護發(fā)展的需求。為此,人們從不同方面進行了改進。
1標準法的改進
1.1消解方法的改進
為縮短傳統(tǒng)的回流消解時間,早期進行的工作包括密封消解法、快速開管消解法、替代催化劑的選擇等;近期的工作主要包括采用微波消解法、聲化學消解法、光催化氧化法等新技術。
1.1.1替代催化劑的研究重鉻酸鉀法所用的催化劑Ag2SO4價格昂貴,分析成本高。因此,畢業(yè)論文研究Ag2SO4的替代物,以求降低分析費用有一定的實用性。如以MnSO4代替Ag2SO4是可行的,但回流時間仍較長。Ce(SO4)2與過渡金屬混合顯示出很好的協(xié)同催化效應,如以MnSO4-Ce(SO4)2復合催化劑代替Ag2SO4[1],測定廢水COD,不但可降低測定費用,還可降低溶液酸度和縮短分析時間,與重鉻酸鉀法無顯著差異。
1.1.2微波消解法如微波消解無汞鹽光度法測定COD;微波消解光度法快速測定COD;無需使用HgSO4和Ag2SO4測定COD的微波消解法;氧化鉺作催化劑微波消解測定生活污水COD等。Ramon[2]等采用聚焦微波加熱常壓下快速消解測定COD。
與標準回流法相比,微波消解時間從2h縮短到約10min,且消解時無需回流冷卻用水,耗電少,試劑用量大大降低,一次可完成12個樣品的消解,減輕了銀鹽、汞鹽、鉻鹽造成的二次污染[3]。專著[4]對此作了較全面的總結。
1.1.3聲化學消解法盡管微波消解時間短,但消解完后要等消解罐冷卻至室溫仍需一定時間。而超聲波消解方便,設備簡單,且不受污染物種類及濃度的限制,近年來已有一些應用研究[5]。鐘愛國[6]使用自制的聲化學反應器對不同水樣進行了聲化學消解試驗,提高了分析效率,減少了化學試劑用量,COD測定范圍150mg·L-1～2000mg·L-1,標準偏差≤615%,加標回收率96%～120%。超聲波消解時,超聲波輻射頻率和聲強是兩個重要的影響因素。試驗表明,超聲波輻射標準水樣30min時,低頻(20kHz)、適當高的聲強(80W·cm-2)有利于水樣的完全消化。
1.1.4光催化氧化法紫外光氧化快速、高效,在常溫常壓下進行,不產生二次污染,因此對水和廢水分析的優(yōu)勢特別突出。近幾年來,半導體納米材料作為催化劑消除水中有機污染物的方法已引起了人們的廣泛關注。當用能量等于或大于半導體禁帶寬度(312eV)的光照射半導體時,可使半導體表面吸附的羥基或水氧化生成強氧化能力的羥基自由基(·OH),從而使水中的有機污染物氧化分解。艾仕云等[7]提出納米ZnO和KMnO4協(xié)同氧化體系,并據(jù)此建立了測定COD的方法,所得結果的可靠性和重現(xiàn)性與標準法相當。他們還使用K2Cr2O7氧化劑、納米TiO2光催化劑測定COD[8]。通過光催化還原K2Cr2O7生成的Cr3+濃度變化,可以獲得樣品的COD值。但反應仍需恒溫攪拌,反應液需離心過濾。操作煩瑣,且不能在線快速分析。
1.2測定方法的改進
1.2.1分光光度法分光光度法測定COD是在強酸性溶液中過量重鉻酸鉀氧化水中還原性物質,Cr6+還原為Cr3+,英語論文利用分光光度計測定Cr6+或Cr3+來實現(xiàn)COD值測定。Inaga等以Ce(SO4)2作氧化劑,加熱反應后測定吸光度,計算出COD值。Konno使用自制的比色計與PC機相聯(lián)測定COD,所得結果與標準法基本一致。光度法測得COD值快速、準確、成本低等。目前,國內外不少COD快速測定儀均是基于光度法原理。如美國HACH公司制造的COD測定儀是美國國家環(huán)保局認可的COD測量方法。
1.2.2電化學分析法
(1)庫侖法庫侖法是我國測定COD的推薦方法,該法利用電解產業(yè)的亞鐵離子作庫侖滴定劑進行庫侖滴定,根據(jù)消耗的電量求得剩余K2Cr2O7量,從而計算出COD。廣州怡文科技有限公司和中國環(huán)境監(jiān)測總站研制的EST22001COD在線自動監(jiān)測儀,采用庫侖滴定原理,測量范圍5mg/L～1000mg/L;測量時間30min～60min,測量誤差≤±5%FS;重復誤差≤±3%FS,與手動分析具有很好的相關性。
(2)電解法此法既不外加氧化劑,也不加熱消解水樣,而是利用電化學原理直接測量水中有機物的含量,是COD測定方法的突破。方法原理基于特殊電極電解產生的羥基自由基(·OH)具有很強的氧化能力,可同步迅速氧化水中有機物,較難氧化的物質(如煙酸、吡啶等)也均能被·OH氧化。羥基自由基被消耗的同時,工作電極上電流將產生變化。當工作電極電位恒定時,電流的變化與水中有機物的含量成正比關系,通過計算電流變化便可測量出COD值。作者在這方面作了一些探索工作,取得了初步的結果[9,10]。由于水樣不需消解,極大縮短了分析流程,還克服了傳統(tǒng)方法中“二次污染”的問題。目前,這類儀器代表產品是德國LAR公司的Elox100A型COD在線自動監(jiān)測儀h[11]。儀器測量范圍從1mg/L～10000mg/L,最大可到100000mg/L,測量周期2min～6min。此儀器在歐美各國已得到較廣泛的應用,在我國也獲得國家質量監(jiān)督檢疫總局計量器具型式批準證書。
(3)其他電化學分析法Dugin[12]提出以Ce(SO4)2為氧化劑,利用pH電極和氧化還原電極直接測定電勢從而測定COD值的方法。Belius2tiu[13]以兩種不同的玻璃電極組成電池,通過直接測定電池電動勢,對水樣中COD值進行測定。趙亞乾[14]以一定比例的反應溶液回流10min后,冷卻稀釋,用示波器指示終點進行示波電位滴定測定COD。
Westbroek等[15]提出Pt-Pt/PbO2旋轉環(huán)形圓盤電極多脈沖電流分析法,通過電化學方法產生強氧化劑,碩士論文有機污染物在圓盤電極表面直接氧化或與產生的氧化物質反應而間接被轉化。伏安計時電流法和多脈沖計時電流法測COD,可在幾秒中獲得結果,而且可以在線監(jiān)測。形成的強氧化媒介可使工作電極表面保持清潔。但方法檢測限較高,不適合地表水或輕度污染水的測定。但德忠等[16]提出混合酸消解和單掃描極譜法快速測COD的方法。該法基于用單掃描極譜法測定混合酸(H3PO4-H2SO4)消解體系中過量的Cr6+,從而間接測定COD。混合酸消解回流時間只需15min。Venkata等[17]使用示差脈沖陽極溶出伏安法(DPASV)進行電化學配位滴定確定有機金屬絡合物的絡合能力,從而測定COD。
.2.3化學發(fā)光法根據(jù)重鉻酸鉀消解廢水后其最終還原產物Cr3+濃度與COD值成正比關系,以及在堿性條件下,Luminol-H2O2-Cr3+體系產生很強的化學發(fā)光的原理,文獻[18,19]提出一種用光電二極管做檢測器測定水體化學需氧量的新方法。
1.2.4紫外吸收光譜法紫外吸收光譜法是通過測量水樣中有機物的紫外吸收光譜(一般用254nm波長),直接測定COD。已有工作表明,不少有機物在紫外光譜區(qū)有很強的吸收,在一定的條件下有機物的吸光度與COD有相關性,利用這種相關性可直接測定COD。這種方法不像COD、總有機碳(TOC)方法那樣明確,但在特定水體中有極高的相關性,也能真實反映有機物含量。基于紫外吸收原理測定COD的儀器已有生產。這類方法均不需添加任何試劑、無二次污染、快速簡單,但前提條件是水質組成必須相對穩(wěn)定。此方法在日本已是標準方法,但在歐美各國尚未推廣應用,在我國尚需開展相關的研究。
2自動在線分析技術
流動分析(FA)用于水樣COD的測定可將樣品消解和測定實現(xiàn)一體化,留學生論文使整個過程實現(xiàn)在線化、自動化。Korinaga[20]提出以Ce(SO4)2為氧化劑,采用空氣整段間隔連續(xù)流動分析法對環(huán)境水樣中的COD進行測定,采樣頻率達90次/h,但需特制的閥,且管長達18m。陳曉青等[21]提出測定COD的流動注射停流法,系統(tǒng)以微機控制蠕動泵的啟停,并記錄分光光度計檢測到的信號。由于停流技術的引入,解決了慢反應中樣品的過度分散問題。
Cuesta等[22]提出COD的微波消解火焰原子吸收光譜-流動注射分析法。用微波加熱消解樣品,未被樣品中有機物質還原的Cr6+保留在陰離子交換樹脂上,Cr6+經洗脫后用火焰原子吸收光譜法測定。這種方法在檢測中沒有基體效應的影響。
盡管流動注射分析的優(yōu)勢突出,但仍免不了傳統(tǒng)加熱方式。為了提高在線消解效率,不得不加長反應管或采用停留技術,這又導致分析周期延長或低的采樣頻率。醫(yī)學論文微波在線消解效果雖好,但去除產生的氣泡使流路結構復雜化。但德忠等[23]將流動注射和紫外光氧化技術引入高錳酸鹽指數(shù)的測定中,建立了紫外光催化氧化分光光度法測定高錳酸鹽指數(shù)的流動分析體系,并對多種標準物質(葡萄糖、鄰苯二甲酸氫鉀、草酸鈉等)進行了研究,反應僅需約115min,回收率8310%～11110%,檢測限為016mg/L。用此方法成功測定了COD質控標準(QCSPEX-PEM-WP)和英格蘭普利茅斯Tamar河水樣品。
Yoon-Chang[24]將光催化劑二氧化鈦鋪助紫外光消解與流動分析技術聯(lián)用測定化學耗氧量,獲得了好的相關性。李保新等[25]把化學發(fā)光系統(tǒng)和流動分析法結合測定高錳酸鹽指數(shù),有機物在室溫條件下發(fā)生化學氧化反應,KMnO4還原為Mn2+并吸附在強酸性陽離子交換樹脂微型柱上,同時過量的MnO-
4通過微型柱廢棄。吸附在微型
柱上的Mn2+被洗脫出來使用H2O2發(fā)光體系檢測。若換用職稱論文重鉻酸鐘氧化劑,在酸性條件下,重鉻酸鉀還原生成的Cr(Ⅲ)催化Luminol-H2O2體系產生強的化學發(fā)光可測定COD。該方法已用于地表水樣COD的測定。
基于流動技術,綜合電化學技術、現(xiàn)代傳感技術、自動測量技術、自動控制技術、計算機應用技術、現(xiàn)代光機電技術研制的COD在線監(jiān)測儀,一般包括進樣系統(tǒng)、反應系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、控制系統(tǒng)四部分。進樣系統(tǒng)由輸液泵、定量管、電磁閥、管路、接口等組成,完成對水樣的采集、輸送、試劑混合、廢液排除及反應室清洗等功能;反應系統(tǒng)主要有加熱單元或(和)反應室,完成水樣的消解和的反應;檢測系統(tǒng)包括單片機(或工控機)、時序控制和數(shù)據(jù)處理軟件、鍵盤和顯示屏等,完成在線全過程的控制、數(shù)據(jù)采集與處理、顯示、儲存及打印輸
參考文獻:
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[關鍵詞] 苯酚 電化學氧化 SnO2
1 引言
苯酚是一種生物難降解的有機物，也是當前污水處理中影響廣泛、危害較大的污染物之一。電化學氧化技術因其能量效率高、便于自動控制、利于環(huán)保等特點而成為極具發(fā)展前景的廢水處理技術之一。苯酚的電催化氧化效率取決于氧化電極的活性物質，常見活性物質有Pt [1~4]、Au[2，3]、Ag[4]和它們的合金如Ni-Nb-Pt-Sn[5]等。近來，鈦基金屬基體表面涂敷導電金屬氧化物電極，如氧化鉛、氧化釕等，具有重要的電催化特性，是用于處理污染物具有發(fā)展前景的電催化電極。但由于貴金屬電極的價格高昂，成為制約其推廣應用的瓶頸。
本論文設計的炭載金屬氧化物復合電催化劑，提高了催化劑的電導與利用率，并從中研究苯酚在其表面上的電化學行為。
2 實驗部分
2.1 實驗儀器
CHI627b 電化學測試儀(中國) ; T6雙光束紫外可見分光光度計(北京普析通用儀器公司) ；IM6電化學工作站（德國）。
2.2 材料預處理
本實驗采用Vulcan XC-72 炭黑(美國Cabot 公司)作為載體,研磨過300目篩,用0.02mol/L的NaOH溶液煮沸、過濾、洗滌，再用0.1M硝酸煮沸，用蒸餾水洗滌后備用。
鈦片分別用砂紙打磨、經過堿洗除油、15%草酸刻蝕后備用。
2.3 電催化劑制備
計量稱取四氯化錫和三氯化銻（Sb 5wt%）溶于1M HCl中，再加入適量水和乙醇，超聲波震蕩5min，在35℃-40℃水浴下用1∶10的氨水調節(jié)至pH=0.7左右，制得二氧化錫膠體。按一定C、Sn比例稱取所需的預處理過的活性炭，加入到膠體溶液中。攪拌6個小時后，抽濾、洗滌至溶液中無氯離子，再進行干燥。在氮氣氛保護下，于500℃下熱處理半小時即得所需的電催化劑。
2.4 電極制備
將電催化劑、6%的PVDF溶液和異丙醇混合，配成0.01mg/uL異丙醇溶液，PVDF占催化劑量的10%，震蕩半個小時，使催化劑混合均勻。吸取2µl催化劑均勻地涂在處理過的鈦片上（0.25cm× 0.25cm），風干后放入烘箱中于180℃下干燥半個小時，即得SnO2-C/Ti電極。
2.5電催化性能的評價
采用三電極體系，上述電極作為工作電極，鉑電極為對電極，飽和KCl的Ag/AgCl為參比電極，電解質為109mg/L的苯酚+0.5M H2SO4溶液，用電化學分析儀進行線性掃描（LSV）及循環(huán)伏安(CV)測試，無特殊說明，掃描速率均為50mV/s。
2.6 XRD測試
X’Pert MPD Pro.（荷蘭Philips公司）型X射線衍射儀，Cu Kα（Kα1=15.4056nm）為線源，在管電壓為40 kV、管電流為40 mA條件下做物相分析，掃描速度4°/min，步長為0.02。
3 結果與討論
3.1 相分析
圖1 SnO2-C催化劑的XRD譜圖
圖1為所合成的炭載SnO2催化劑的XRD圖，圖中在2θ為26.67、33.79、51.87處出現(xiàn)3個尖銳的峰，分別為SnO2的（110）、（101）和（211）晶面的衍射峰，對應d值為3.34、2.64、1.76，與金紅石型SnO2的標準衍射峰對應的理論d值3.35、2.64、1.76相吻合，這說明本實驗方法所合成的樣品中，金屬氧化物的相態(tài)是四方晶系金紅石結構SnO2。
3.2 線性掃描分析
圖2是SnO2-C/Ti系列電極在0.6V～1.2V之間的線性掃描圖，在0.75V與1.05V處是苯酚及其中間物的氧化峰。Sb摻雜后，苯酚的氧化峰電流明顯高于未摻雜的電極，這是由于摻雜一定濃度的Sb可減少n型半導體SnO2帶寬，提高電導率和電催化活性，有利于提高SnO2-C/Ti電極性能。
3.3 溫度的影響分析
對于電化學反應而言，溫度的改變對催化性能影響很大。考慮到實際工作環(huán)境，本次實驗溫度在293K～333K之間，苯酚的CV掃描如圖3所示。苯酚在二種電極的氧化峰電流（1.05V處）的對數(shù)(ln Ip)與1/T的關系曲線見圖4，從圖中可看到ln Ip與1/T存在很好的線性關系。對于SnO2-C/Ti電極，根據(jù)lnIp = C−Ea/RT，可計算得到苯酚氧化表觀活化能為10.01kJ•mol-1；對于SnO2(Sb) -C/Ti電極，計算得到苯酚氧化表觀活化能為9.01kJ•mol-1。這表明Sb摻雜有利于降低電化學氧化的活化能。
3.4 pH值的影響分析
pH值對電極的電催化性能具有一定的影響。圖5顯示苯酚的氧化峰電位隨著pH的上升而負移，峰電流上隨著pH的增大而減小。pH=0時，苯酚的氧化峰電流最大，pH=6的溶液中電流最小。當pH=0.8、1.09、2時，峰電流變化不大。
3.5 掃描速率的影響
圖6顯示苯酚氧化峰電位隨著掃描速率的增大而正移，且峰的形狀保持不變，這表明反應物種在SnO2(Sb)-C/Ti電極上發(fā)生吸附并累積。掃描速率范圍在1～50（mV•s-1）時，掃描速度的平方根（υ0.5）與峰電流存在很好的線性關系（見圖7）。該直線并未通過原點，表明苯酚氧化過程并非簡單的純擴散控制過程或純吸附控制過程。由于炭的多孔結構，苯酚氧化從電極表面到內部存在著擴散，而且直線的斜率是12.40µA/(mV-0.5s0.5)，這與受不可逆單電子電荷轉移步驟控制的斜率14.60µA/(mV-0.5s0.5)是基本一致的，這表明苯酚降解過程中速率控制步驟是單電子轉移控制步驟 [6,7]。
3.6 濃度對電極性能的影響
圖8顯示苯酚氧化峰電流隨著濃度的增大而增大，這是因為濃度大了，參與電化學反應的分子就多了，總電流就變大，峰電流(Ip)
與濃度(C)的對數(shù)有較好的線性關系(見圖9)，根據(jù)公式dlgI/dlgC
圖9的直線斜率即為表觀反應級數(shù)Z=0.85≈1，與目前的研究結果[8]相一致。
4 結論
所合成的電催化劑的主要相態(tài)為金紅石型SnO2。溫度與濃度的影響分析結果表明，苯酚氧化表觀反應級數(shù)為1級，Sb的摻雜可以降低苯酚在電極上氧化的表觀活化能，從而提高電極的電催化性能。苯酚的氧化峰電位與峰電流隨這溶液pH值的變化而變化，苯酚在電極上的氧化過程并非簡單的純擴散控制過程或純吸附控制過程。
參考文獻
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[關鍵詞]化工分析 化工生產 作用
中圖分類號：C35 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2016）22-0286-01
引言
化工分析是以分析化學的基本原理和方法為基礎，完成化工生產過程中化學成分監(jiān)測和化工產品質量檢驗任務的一門學科。形象點說，就是通過分析產品的成分以及它的含量等，從而來判斷產品的質量是否符合標準，它可以對產品起到監(jiān)督的作用。所以，化工分析對于化工生產過程非常重要，如果在化工生產中，沒有化工分析的話，那么生產出來的產品就沒有保障性，質量也不一定能達到要求，如果生產出了不符合要求的產品，那么產品一旦上市就會發(fā)生很多問題，嚴重的可能會危及到消費者的生命;另外，如果生產的產品被證明不合格，那么在這過程中用于生產的原材料都被浪費，這會給企業(yè)帶來極大的經濟損失，甚至那么就會影響到企業(yè)的生產，從而影響到一個企業(yè)的名譽。所以化學分析是在化工生產中起著非常重要的作用的。
1.化工分析的內涵
化工分析就是分析化工生產中的原料、中間產品和成品品，根據(jù)分析方法所用手段，它主要分為化學分析和儀器分析兩大類。在化工生產過程中，通過化工分析，可以隨時發(fā)現(xiàn)在生產中的出現(xiàn)的一些問題，并及時給出調控方案，避免問題向嚴重的方向發(fā)展和惡化。下面筆者具體介紹化學分析和儀器分析的內容及其主要特點。
（1）化學分析，是以物質的化學反應為基礎，通過已知物與待測物的化學關系，而測出未知物的各類和含量。。它又分為定性分析和定量分析兩種，較多應用的是定量分析，如滴定分析、重量分析。化學分析法儀器簡單、結果準確、應用范圍廣泛。
（2）儀器分析，以物質的物理性質或物理化學性質為基礎，通過精密儀器測定物質的物理性質或物理化學性質而測定待測物含量。它又分為光化學分析、電化學分析、色譜分析、質譜分析和熱分析。這些分析方法的分析過程需采用一些精密的儀器來完成。在儀器分析中，通常會用到的儀器有氣相色譜、液相色譜、質譜儀等分析儀器，這些儀器的造價昂貴，但是其精密度高，通常可以準確地判斷出某種物質的存在與否。儀器分析與化學分析相比，具有很多優(yōu)點，不僅靈敏度高，而且其操作簡便、快速，結果準確，可應用于微量或痕量組分分析。缺點是成本太高了。
化學分析和儀器分析應用方面，測量常量組分常用化學分析，測量微量或痕量組分時，則常用儀器分析。但儀器分析是依據(jù)化學分析為基礎的，隨著科學技術不斷加強和改進，化學分析法也不斷在創(chuàng)新和改進自己，爭取和儀器分析共同配合，從而達到更好的化工生產[1]。
2. 化工分析的作用
如上文所述，化工分析分為化學分析和儀器分析兩種方法，目的在于分析生產過程中的物質的性質以及它的量。此外，化工分析還可以根據(jù)其分析結果來指導整個生產過程，進而有效管理化工生產。但是，化工分析最大的優(yōu)勢在于它可以減少生產過程中的能源消耗，有利于減少環(huán)境的污染，還可以提高產品的質量，下面筆者就簡要說明一下這幾種作用發(fā)揮的好處。
2.1 于降低生產過程中的能源消耗
化工分析可以準確具體地分析出在生產過程中的各種原料的用量，在生產過程就可以將原料進行合理的利用，做到用多少配置多少，可以減少很多浪費，節(jié)約成本，創(chuàng)造更大的利潤，為企業(yè)創(chuàng)造最大的效益[2]。同時，通過對化工生產中的原材料、半成品和成品的質量進行分析檢測，就可以在過程中控制這些不利因素，不必在產品生產出來之后再進行檢測分析，這樣可以及時地提出調控和改進措施，從而避免生產出不合格的產品，減少原材料的浪費，提高生產效益。
2.2 有助于降低污染狀況
化工分析可以分析在生產過程中可能產生的廢水廢氣廢物，這樣就能夠將污染源控制在一定的范圍之內，降低了污染面積。此外，它還可以避免發(fā)生火災或者爆炸等災難，對于生產工人的人身安全有保護作用。在最近幾年，有很多工廠由于各種原因發(fā)生了火災或者爆炸事故，這是非常危險的，不僅會造成人員的傷亡，還會把工廠的儀器設備毀于一旦。所以，化工分析在工廠的生產過程中起到了舉足輕重的作用。比如說，有一些造紙廠，為了盈利，不惜用一些非常劣質的材料來進行生產，在這過程中就會產生很多對環(huán)境有極大污染的物質，而且他們并沒有利用化工分析來將污染控制下去，這就會給周圍的居民的生活環(huán)境造成很大的污染。
2.3 有助于提高產品的質量
化工分析可以對化工產品進行檢測，從而控制其中的一些有害成分，這不僅可以減少污染物，保護環(huán)境，還有助于提高產品的質量。特別是在食品生產過程，很多對人體有危害的染色劑、防腐劑等等化學添加劑都會對人的身體造成危害，不過并不是不能將這些食品添加劑應用到食品的生產加工過程，而是要將他們的量控制在一個人們可接受的范圍之內，具體而言，如果某些添加劑可以合理利用到食品生產過程，那么可以在一定程度上給我國的食品生產產業(yè)帶來極大好處，它可以提高食品的色香味，讓人們享受到更美味的食品[3]。
3.充分發(fā)揮化工分析作用的具體措施
（1） 加強環(huán)保工作的力度。在化工生產的過程中，一定要加強環(huán)境保護的工作力度，要充分發(fā)揮化工分析的有效性，減少化工生產給環(huán)境帶來的危害。
（2）培養(yǎng)專業(yè)型人才。隨著我國科技的發(fā)展和進步，我國在化學領域也取得了極大地進展，所以專業(yè)型人才也越來越受到重視，為了適應現(xiàn)代工業(yè)化化的需求，企業(yè)應該重視專業(yè)人才的培養(yǎng)。通過專業(yè)性的化工分析人才培養(yǎng)，從而把我國的化工生產發(fā)展地越來越好。
4.結語[1]
綜上所述，化學工業(yè)對我國經濟的發(fā)展起著尤為重要的作用，它是我國工業(yè)生產的支柱。只有充分重視化工分析對化學工業(yè)生產所發(fā)揮的作用，才能將化學工業(yè)更好地應用于經濟發(fā)展和生產之中。因此，我國應該加大對于化學工業(yè)的研發(fā)力度，發(fā)揮化工分析在化工生產中的“眼睛”作用，努力讓我國成為工業(yè)大國，同時也是經濟節(jié)約型強國。
參考文獻
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